世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子。
中文名原子熒光光度計外文名Atomic fluorescence spectrometer 熒光類型共振熒光/非共振熒光光 源高強(qiáng)度空心陰極燈光 路透鏡(無色散)原子化器電熱屏蔽式石英爐
目錄
1 原理
2 熒光類型
3 優(yōu)點(diǎn)
4 構(gòu)成
? 光源
? 光路
? 原子化器
5 分類
6 優(yōu)缺點(diǎn)
7 光譜分類
? 原子發(fā)射光譜
? 原子吸收光譜
? 原子熒光光譜
8 應(yīng)用范圍
9 可檢測元素
原理編輯 語音
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強(qiáng)弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測元素的含量。
熒光類型編輯 語音
a)共振熒光----原子吸收的逆過程, 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振熒光----能量不相等,非共振熒光線
熒光猝滅,使用氬氣做載氣和屏蔽氣,氬氣作用:
a)載氣(內(nèi)氣:包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣)
b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)
優(yōu)點(diǎn)編輯 語音
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個量級
原子化,理論上可達(dá)到
沒有基體干擾
可做價態(tài)分析
只使用氬氣,運(yùn)行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小
構(gòu)成編輯 語音
分成四部分:光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)(斷續(xù)流動和自動進(jìn)樣)、原子化系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。
光源
高強(qiáng)度空心陰極燈:純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無光譜干擾、壽命長 (3000mAh),儀器燈電流是峰—峰值。
光路
三個透鏡,無色散元件
原子化器
電熱屏蔽式石英爐,氬氫火焰
1、爐芯結(jié)構(gòu)
內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣
外氣----氬氣,作用如下:
a)防止氫化物被氧化,提高原子化效率
b)防止熒光猝滅
c)保持原子化環(huán)境的相對穩(wěn)定
2、原子化器的特點(diǎn)
a)主要特點(diǎn)就是原子化,
b)盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子
c)采用氬氫焰,紫外透射好,減少光損失
d)沒有背景發(fā)射,無粒子散射,干擾小
e)穩(wěn)定性好,只需要?dú)鍤?,無須額外燃?xì)?br />
f)低溫原子化,溫度不可調(diào)
g)記憶效應(yīng)小
h)預(yù)原子化功能
3、氫化物發(fā)生的主要特點(diǎn)
a)沒有基體干擾
b)原子化
c)氫化物蒸汽易于原子化,共價氫化物易于解離成自由原子,不需要高溫原子化
d)不同價態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同,因此可以做價態(tài)分析
e)易于富集
分類編輯 語音
按氫化物發(fā)生方法分類 [1]
1、間斷氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
早期的AFS儀器均采用間斷法(手動),在發(fā)生器中先加入一定量的樣品溶液,然后加入硼氫化鈉溶液發(fā)生氫化物。優(yōu)點(diǎn)是裝置簡單,但較難自動化。由于它所測得的原子熒光信號與許多因素有關(guān)(如氫化物傳輸效率、發(fā)生器與樣品體積、載氣流量和硼氫化鈉流量等)。因此,在實(shí)際操作中要得到高靈敏度及較好的重復(fù)性就控制好上述因素。
2、連續(xù)流動氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
連續(xù)流動法中,酸化后的樣品及硼氫化鈉溶液均以不同的流速泵入混合器中反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生的氣液混合物經(jīng)氣液分離器分離,廢液被排出,含有氫化物的氣體送至原子化器中原子化和檢測。這種方法可以得到連續(xù)信號,但樣品和試劑的消耗量都較大,常規(guī)檢測中較少采用,多用于與液相色譜聯(lián)用測量中進(jìn)行形態(tài)分析。
3、流動注射氫化物發(fā)生法
流動注射法與連續(xù)流動法類似,但樣品是通過采樣閥進(jìn)行“采樣”、“注射”切換。由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中,因而所得的信號為峰型信號,這與連續(xù)流動法不同。此方法分析速度較快,但需要在流路中加入采樣閥,增加了故障點(diǎn)。目前國內(nèi)儀器很少采用該技術(shù)。
4、 斷續(xù)流動氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
斷續(xù)流動是一種介于連續(xù)流動和流動注射之間的技術(shù),其工作分為兩個步驟,用蠕動泵分別泵入樣品和還原劑,進(jìn)樣量小于混合器前管路容積,稍經(jīng)停頓并將進(jìn)樣管換入載流中,再運(yùn)行蠕動泵執(zhí)行測量,可以得到峰型信號。信號峰的面積與樣品的濃度和進(jìn)樣量相關(guān),所以理想狀況下可通過控制進(jìn)樣時間來實(shí)現(xiàn)不同量的進(jìn)樣,從而達(dá)到自動配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的。
實(shí)際使用中,斷續(xù)流動使用的蠕動泵是一種脈動進(jìn)樣方式,會造成短期取樣量穩(wěn)定性差,長期使用會因泵管疲勞造成取樣穩(wěn)定性差。為了解決這個問題,劉明鐘等改進(jìn)了斷續(xù)流動,在不改變硬件的基礎(chǔ)上,提出了間歇泵進(jìn)樣方式,克服了連續(xù)進(jìn)樣浪費(fèi)試劑溶液、流動注射裝置復(fù)雜等缺點(diǎn),是一種較為合理的自動式的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù),目前國內(nèi)大多數(shù)中檔儀器均采用了這一技術(shù)。
還有一種斷續(xù)流動是采用一個注射泵采樣,之后樣品和還原劑仍通過蠕動泵進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注射泵可定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動配置。
5、順序注射氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
順序注射被稱為新一代流動注射,由于采用注射泵替代蠕動泵,它克服了蠕動泵的脈動及長期使用老化從而引起信號漂移的問題,使儀器檢出限得到較大改進(jìn)。另外,順序注射體系中,還原劑和樣品的進(jìn)樣量可以準(zhǔn)確的任意調(diào)節(jié),所以能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動配置。后順序注射體系中,樣品和還原劑的比例調(diào)節(jié)非常方便,對鉛、鎘等氫化物發(fā)生條件要求嚴(yán)格的元素可以很快調(diào)節(jié)到佳狀態(tài)。此外,節(jié)省樣品和試劑也是順序注射的一大優(yōu)勢。
順序注射原子熒光流路有兩種: [2] I是由塞梅諾娃提出,其中使用一個注射泵,還原劑和樣品通過多位閥注入儲樣環(huán),并在其中混合反應(yīng),產(chǎn)物隨載流流出,經(jīng)氣液分離后由氬氣帶出并與氫氣混合后被AFS檢測。I [3] I是由王建華等提出,其中有兩個注射泵,分別推動樣品和還原劑,樣品通過多位閥加入,并在儲樣環(huán)中與載流均勻混合,混合液與還原劑通過混合器反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后進(jìn)入AFS檢測。目前的順序注射多采用第II種流路。
6、氣動控制順序流動注射氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
氣動控制順序流動注射是使用一個注射泵采樣,之后樣品和還原劑通過氣動控制進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注射泵可定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動配置;另外,氣動控制代替蠕動泵,也避免了蠕動泵的缺點(diǎn)。
按通道分類
儀器可以分為單道、雙道和多道(含三道及三道以上)。
1、單道原子熒光
一次進(jìn)樣只能測一種元素,因儀器體積小、重量輕,一般用于便攜式原子熒光。
2、雙道原子熒光
一次處理樣品,一次進(jìn)樣可以得到兩種元素的結(jié)果,目前國內(nèi)原子熒光大多為雙道儀器。
3、多道原子熒光(含三道及三道以上)
一次進(jìn)樣可得到三種以上元素的結(jié)果,可以提高工作效率,節(jié)約試劑,降低測試成本。缺點(diǎn)是各元素測量條件不同,只能互相遷就,或以某個元素的條件為主,這樣降低了儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。目道原子熒光已發(fā)展到,再多的通道已沒有實(shí)際意義。
按激發(fā)光源校正分類
激發(fā)光源是有漂移的,特別是汞燈漂移比較嚴(yán)重,導(dǎo)致長期測量穩(wěn)定性差。
1、無激發(fā)光源校正功能
大多數(shù)儀器沒有激發(fā)光源校正功能。測汞時要想得到比較穩(wěn)定的測量結(jié)果,需要提前預(yù)熱好儀器和汞燈,并且盡量保持實(shí)驗(yàn)室溫度恒定,汞的穩(wěn)定性在一定程度上會得到改善。
2.具有激發(fā)光源校正功能
近幾年新出的儀器有的具有激發(fā)光源校正功能,一般有單道校正和多道校正。單道校正即對一固定通道進(jìn)行校正,一般針對汞燈校正;多道校正一般可對所有通道進(jìn)行校正。激發(fā)光源校正功能有效解決了激發(fā)光源導(dǎo)致的長期穩(wěn)定性問題。
優(yōu)缺點(diǎn)編輯 語音
目前原子熒光光譜分析已經(jīng)獲得了分析人員的公認(rèn),是原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析的一種有效補(bǔ)充,在國內(nèi)已獲得廣泛的應(yīng)用。在多種元素、多個領(lǐng)域中均建立了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
儀器結(jié)構(gòu)簡單,AFS的譜線相對簡單,元素間譜線重疊少,無需色散系統(tǒng)。
靈敏度高,檢出限低,AFS的檢出限可以達(dá)到pg/mL量級。
選擇性好,原子光譜是元素的固有特征,故具有良好的選擇性。
試樣用量少,AFS一般為1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道設(shè)計,沒有ICP可分析檢測的元素種類多。
AFS的適用范圍不如AAS和AES廣,AFS 僅能測有氫化物(冷蒸汽)發(fā)生的十幾種元素,AAS和AES可以測70多種元素。 [1]
光譜分類編輯 語音
按波長和測定方法分為γ射線、X射線、光學(xué)光譜和微波,而光學(xué)光譜又分為紫外、近紫外、可見、近紅外和遠(yuǎn)紅外;
按外形分連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜;
按電磁輻射分為分子光譜、原子光譜、X射線能譜和r射線能譜;
原子光譜主要分為發(fā)射光譜、吸收光譜和熒光光譜;
原子發(fā)射光譜
(AES)
從激發(fā)光源的類別分為火花、電弧、直流等離子體(DCP)、微波等離子體(MWP)、和電感耦合等離子體(ICP)等
原子吸收光譜
(AAS)
從原子化器上分為火焰和無火焰,從扣背景方式上有塞曼、氘燈、自吸;
原子熒光光譜
(AFS)
光源主要是空心陰極燈,全部采用蒸汽發(fā)生技術(shù),主要分為色散和無色散,以及進(jìn)樣方式上有蠕動泵和注射泵,原子化器有所區(qū)別;
應(yīng)用范圍編輯 語音
食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對十二種重金屬含量的分析。
可檢測元素編輯 語音
市面上的原子熒光光度計產(chǎn)品,使用的均是氫化法原子熒光,多可對十二種重金屬含量的分析。
火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點(diǎn)。
拓寬了檢測元素范圍,可進(jìn)行As(砷)、Sb(銻)、Bi(鉍)、Pb(鉛)、Sn(錫)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(鋅)、Ge(鍺)、Cd(鎘)、Hg(汞),Au(金)、Ag(銀)、Cu(銅)、Fe(鐵)、Co(鈷)、Ni(鎳)、Cr(鉻)18種元素的痕量分析檢測?;鹧娣ㄔ訜晒馑鶞y試的元素靈敏度比原子吸收火焰法提高2-3個數(shù)量級,接近原子吸收石墨爐的檢出限。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理恩氏粘度計是按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 266《石油產(chǎn)品恩氏粘度測定法》和國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTJ 052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中的T0622《瀝青恩格拉粘度試驗(yàn)(恩格拉粘度計法)》規(guī)定的要求設(shè)計制造的,適用于測定液體在一定溫度、容積的條件下,從恩氏粘度計流出的時間(秒)與蒸餾水在20℃時流出的時間(秒)之比,即為液體的恩氏粘度,單位為恩格拉度。 本儀器可在同一溫度環(huán)境中同時測試2個試樣,并生成時間平均值,是測定石油產(chǎn)品和瀝青產(chǎn)品恩格拉度粘度值的理想儀器。
中文名恩氏粘度計外文名engler-type viscometer應(yīng)用領(lǐng)域石油產(chǎn)品和瀝青產(chǎn)品
目錄
1 定義
2 工作原理
3 技術(shù)參數(shù)
4 檢定條件
5 技術(shù)要求
6 測試誤差原因
定義編輯 語音
恩氏粘度:在規(guī)定條件下,一定體積的試樣從恩格勒粘度計的小孔流出200mL試增所需要的時間(s)與該粘度計測定水的值之比,以0Et表示。 [1]
工作原理編輯 語音
當(dāng)試樣在某溫度時,從恩氏粘度計流 出20ml所需要的時間與蒸餾水在 20。C流出相同體積所需要的時間(稱為粘度計水值,秒)之比,為該試樣在t溫度時的恩氏粘度。恩氏粘度計結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,除了用于測試石油產(chǎn)品粘度外,還廣泛應(yīng)用在化工、食品、紡織、醫(yī)藥等行業(yè),作為上漿液、明膠、試劑等液體的粘度測定。 [2]
技術(shù)參數(shù)編輯 語音
標(biāo)準(zhǔn)水值:51±1秒; [3]
測定溫度:0~100℃;
控溫精度:±0.2℃;
恩氏粘度溫度計:符合GB514標(biāo)準(zhǔn); [3]
量瓶規(guī)格:200±0.2ml;
電加熱器功率:550W/~220V;
電子秒表精度:1/100秒。 [3]
檢定條件編輯 語音
檢定恩氏粘度計需具備下列設(shè)備 [3]
1、經(jīng)檢定合格并附有檢定證書的分度值不大于 0.2℃的水銀溫度計。
2、經(jīng)檢定合格并附有檢定證書的分度值不大于 0.1 s 的二級秒表,或計時器。
3、帶有檢定合格證書的 200 cm3的接收瓶。 [3]
4、(2~5)cm3移液管、玻璃燒杯、玻璃棒等。
5、新制的蒸餾水、鉻酸洗液、汽油、酒精、石油醚等。 [3]
技術(shù)要求編輯 語音
1、恩氏粘度計的標(biāo)準(zhǔn)水值應(yīng)為(51±1 )s (即 20℃下從粘度計中流出 200 cm3新制的蒸溜水所需的時間)。
2、粘度計杯體和流出管內(nèi)壁表面光滑,不得有劃痕、毛刺等。細(xì)管與杯體聯(lián)接處要圓滑,不得有可觀察出的凹凸不平。 [4]
3、粘度計內(nèi)容器中 3 個小尖釘朝上,應(yīng)在同一水平面,木塞帶有支撐定位裝置,圓錐部分應(yīng)光滑,插入流出管中時應(yīng)不漏水。 [4]
4、粘度計注明儀器名稱、編號、制造廠名稱等。
5、接收瓶應(yīng)符合《玻璃儀器檢定規(guī)程》的要求。 [4]
測試誤差原因編輯 語音
新儀器由于使用不當(dāng), 同樣也會發(fā)生水值偏高問題。根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為造成水值不準(zhǔn)的原因, 主要是由于操作不當(dāng)而引起, 這種操作上的問題, 主要有以下幾方面:
1. 儀器的清洗
2.水的凈化
3.試樣注入量的調(diào)節(jié)
4.器壁小水珠的影響
5 . 操作技術(shù)
除了上述原因以外, 在進(jìn)行試樣測定時,儀器溫度的控制、水平調(diào)整, 提木塞時儀器受到的頗動、流出管兩端有毛刺等因素, 都會造成較大的測試誤差。
世通儀器檢測服務(wù)有限公司,全國有多個實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測,證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理總有機(jī)碳分析儀,是指用于測定溶液中的總有機(jī)碳(TOC)的儀器。其測定原理是溶液中有機(jī)碳經(jīng)氧化轉(zhuǎn)化為二氧化碳,在消除干擾物質(zhì)后由檢測器測得二氧化碳含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,對溶液中的總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定??傆袡C(jī)碳分析儀的測定方式主要有三種類型。濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是在樣品經(jīng)過酸性過硫酸鉀氧化之前經(jīng)磷酸處理待測樣品,去除無機(jī)碳后測定TOC的濃度。但濕法氧化對于含腐殖酸等高相對分子質(zhì)量化合物的水體氧化不充分。紫外-濕法氧化-非色散紅外檢測,該方式是紫外氧化和濕法氧化兩者的協(xié)同作用,針對紫外氧化法無法用于高含量TOC的復(fù)雜水體,兩者的協(xié)同可以測量污染較重的水體。高溫催化燃燒氧化-非色散紅外檢測,樣品中有機(jī)碳在高溫催化氧化條件下轉(zhuǎn)化為二氧化碳后經(jīng)非色散紅外(NDIR)檢測,因髙溫燃燒相對,適用于污染較重水體或是復(fù)雜水體,但需考慮樣品的高鹽分對于測定結(jié)果的影響問題。此外紫外氧化-非色散紅外檢測、電阻法、紫外吸收光譜、電導(dǎo)法等方式均因穩(wěn)定性差或?qū)︻w粒狀、高相對分子質(zhì)量有機(jī)物氧化不完全而未能用于土壤學(xué)領(lǐng)域。將土壤、沉積物樣品處理成為溶液樣品時需要考慮一定粒度的漂浮物或可沉固體物質(zhì)的處理問題。 [1]
中文名總有機(jī)碳分析儀測定方法催化氧化燃燒-非色散紅外檢測法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)HJ501-2009TOC測量范圍50μg/L-100000mg/L氣體要求高純氧:大于等于99.995%
目錄
1 基本意義
2 原理方法
? 測定原理
? 紫外線氧化法
? 燃燒氧化法
? 超臨界水氧化法
? 電導(dǎo)率檢測法
? TOC分析步驟
3 應(yīng)用范圍
基本意義編輯 語音
TOC表示污水中總有機(jī)碳的含量,也是表征水體受有機(jī)物污染程度的一個指標(biāo)用TOC、TOD法所測定的理論值準(zhǔn)確度高,是對水質(zhì)各指標(biāo)測定中不可缺少的方法
原理方法編輯 語音
下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進(jìn)行介紹。
測定原理
總有機(jī)碳(TOC),由的儀器——總有機(jī)碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機(jī)碳氧化為二氧化碳,并且測定其含量。利用二氧化碳與總有機(jī)碳之間碳含量的對應(yīng)關(guān)系,從而對水溶液中總有機(jī)碳進(jìn)行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:,將水中的總有機(jī)碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產(chǎn)生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區(qū)別在于實(shí)現(xiàn)這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術(shù)有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導(dǎo)率檢測以及選擇性薄膜電導(dǎo)率檢測。
紫外線氧化法
使用UV燈照射待測水樣,水會分解成羥基和氫基,羥基和氧化物結(jié)合會生成CO2和水,然后檢測新生成的CO2即可計算出總有機(jī)碳含量。在使用紫外線氧化法時,通過添加二氧化鈦,過硫酸鹽等可以提高氧化能力。紫外線氧化法的優(yōu)點(diǎn)是氧化,保養(yǎng)簡單,缺點(diǎn)是UV燈管需要定期更換。
燃燒氧化法
其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優(yōu)勢是只需一次性轉(zhuǎn)化,流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高,缺點(diǎn)是探測器需頻繁校準(zhǔn),體積大及預(yù)熱時間長,使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構(gòu)成:進(jìn)樣口、無機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)(或是總碳氧化反應(yīng)器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數(shù)據(jù)處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應(yīng)管(150℃)中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機(jī)碳(IC)??偺寂c無機(jī)碳之差值,即為總有機(jī)碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化后曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測定誤差,因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。
超臨界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技術(shù)原先被用于處理大體積廢水、污泥和被污染
超臨界氧化法
超臨界氧化法
過的土壤。GE是將這種技術(shù)運(yùn)用于商業(yè)實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀的公司,當(dāng)溫度和壓力水的臨界點(diǎn)(375°C和3,200psi)時,有機(jī)廢物迅速被水中的氧化劑氧化。超臨界水的特性均可以使有機(jī)碳效、快速地氧化為二氧化碳,即便存在使用非超臨界氧化方式時會造成負(fù)干擾的氯化物及其他無機(jī)物也無妨。而且使用SCWO技術(shù)的TOC分析儀對維護(hù)和校準(zhǔn)的要求也不高。超臨界水氧化法的優(yōu)點(diǎn)在于氧化完全迅速,可以耐受高鹽份化合物;缺點(diǎn)是不能檢測低TOC濃度的水樣。
電導(dǎo)率檢測法
TOC電導(dǎo)率檢測技術(shù)能夠測量液態(tài)的CO2。業(yè)界采用
薄膜電導(dǎo)率檢測法
薄膜電導(dǎo)率檢測法
的主要有兩種電導(dǎo)率檢測技術(shù):一種是直接電導(dǎo)率法,另外一種是薄膜電導(dǎo)率檢測法(又稱選擇性電導(dǎo)率法)。采用兩種電導(dǎo)率法的TOC分析儀校驗(yàn)結(jié)果都很穩(wěn)定,檢測精度高。這兩種技術(shù)主要的區(qū)別在于,直接電導(dǎo)率法比較容易受雜酸性,鹵化有機(jī)物等的干擾;而薄膜電導(dǎo)率檢測技術(shù)抗干擾性更佳。
薄膜電導(dǎo)率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數(shù)更為。
TOC分析步驟
⒈試劑準(zhǔn)備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準(zhǔn)試劑
⑵無水碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑
⑶碳酸氫鈉:基準(zhǔn)試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備
⑴ 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取干燥后適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機(jī)碳。
⒊有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準(zhǔn)曲線的繪制
由標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋成不同濃度的有機(jī)碳、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,分別注入燃燒管和反應(yīng)管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應(yīng)的濃度作圖,繪制校準(zhǔn)曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進(jìn)行測定,所得峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可讀出相應(yīng)的濃度,或由儀器自動計算出結(jié)果。
⒍ 計算
差減法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳-無機(jī)碳
直接法:總有機(jī)碳(mg/L)=總碳
應(yīng)用范圍編輯 語音
水中有機(jī)物的污染情況被越來越重視。TOC的檢測,各種類型的TOC分析儀器在這些部門也得到了比較廣泛的應(yīng)用。
TOC分析儀/TOC測定儀由兩部分組成,高溫消解裝置,分析裝置
CE-440有機(jī)元素分析儀
美國CE-440可以檢測所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素,還擁有專利的水平進(jìn)樣系統(tǒng),沒有記憶效應(yīng)帶來的誤差,動態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的專利燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng),使有機(jī)元素分析儀(CE-440)每次做樣所用消耗品少。特的設(shè)計理念和結(jié)構(gòu)還使得有機(jī)元素分析儀(CE-440)的分析速度和精度都成為行業(yè)的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
測定范圍:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
標(biāo)準(zhǔn)偏差:≤0.1%
樣品稱樣:0.001~500mg
進(jìn)樣器:64位全自動進(jìn)樣器/一位自動進(jìn)樣器/手動進(jìn)樣器
分解溫度:950~1200℃(錫容器燃燒時達(dá)1800℃)
氣體純度:He:99.995% (純度) O2:99.995% (純度)
測量值輸出:PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量
數(shù)據(jù)接口:V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口
電源:110/220V,50HZ
主要特點(diǎn)
⒈特的水平燃燒系統(tǒng),沒有樣品的沉積,大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來記憶效應(yīng)的誤差.
⒉專利的動態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù),使得所有樣品都能夠燃燒充分,從而得到可靠的數(shù)據(jù).
⒊的靜態(tài)檢測技術(shù)
⒋一臺采用立的三組熱導(dǎo)檢測器,單測量各個元素含量,使得該儀器具有非常好的線性響應(yīng)及的精密度和準(zhǔn)確度。
⒌分析速度快 – 每次樣品分析時間少于5分鐘。
⒍C/H/N/O/S的精度都能夠同時滿足0.1%精度要求.五種元素都采用的熱導(dǎo)檢測技術(shù).
⒎溶劑,載氣消耗量少 – 節(jié)省成本費(fèi)用,平均一次做樣成本低。