Hello！小伙伴們！使用Arc電極可以簡化電極的管理，上期給大家演示了怎么查看電極的基礎(chǔ)信息，那么這期給大家簡單介紹一下使用ArcAir App如何校準電極，這里我們以pH電極為例，可以推廣到其他電極，pH電極是兩點校準，電導率電極是單點校準，DO電極可以進行單點或者雙點校準。

需要的工具和設(shè)備：



Arc藍牙無線適配器（1代貨號 243460或者2代貨號 243470）

電極需要供電，可以通過PCS給電極供電或者Arc USB電源線（貨號243490-01）

帶有ArcAir App的移動設(shè)備（平板或手機） 學術(shù)論文中，經(jīng)常會提到容量增量(IC)法，具體的算法原理在這里就不詳細講解了，相信BMS算法工程師和研究者對此并不陌生，有大量的論文對此有詳細的闡述。關(guān)于IC的研究，大家不妨注重閱讀北京交通大學團隊的論文，通過對北交團隊論文的閱讀，我發(fā)現(xiàn)北交對IC的研究已經(jīng)相當詳細了，只看該團隊的論文，就能完全了解IC法，無需再閱讀其他論文。IC曲線原本是主要用來研究電池老化路徑和機理，可以用來對電池的SOH進行估計和預測。姜久春老師的講座對此有過演講，見下方鏈接：同時呢，也有學者發(fā)現(xiàn)IC可以用來進行SOC的校準，同時也有BMS企業(yè)對此有應用。

簡單介紹一下IC曲線。

對于鋰離子電池來講，可以通過dQ/dV-V曲線，研究電池內(nèi)部正負極材料的情況，d Q/d V曲線通常稱之為電量增量（Incremental Capacity,IC）曲線，如下圖（LFP電芯）。利用IC曲線分析電池的衰減機理，這類方法通常稱之為ICA（Incremental Capacity Analysis）；利用DV 曲線分析電池的衰減機理，這類方法通常稱之為DVA（Differential Voltage Analysis）。

其實對上面兩種曲線還有多種變形，在文獻中也都有講到，比如說將縱軸的dQ/dV換成dSOC/dV，也可以將IC曲線的橫軸（圖1）換成容量或者SOC， 其次，如果要通過上述曲線尋找SOC校準點，應該要明白IC曲線或者DV曲線以及變形曲線，可以反映電池電量的匯聚效應，可以理解為這些曲線能夠反映在充電過程中某個電壓區(qū)間或者某個SOC區(qū)間，充入的電量多（匯聚效應大），在另外一些區(qū)間則充入的電量少（匯聚效應?。?。而我們要尋找SOC校準點，就是找到一個電壓區(qū)間，其電量的匯聚效應要盡量小，請仔細思考該思想。

以圖1為例，IC曲線有三個峰，分別是①、②、⑤，這三個峰對應的電壓充入的電量多，匯聚效應大，尤其是②峰，每變化一個單位的電壓其充入的電量非常多，也就說此時的電壓與電量（或者SOC）的一一對應關(guān)系不明顯，應該盡量在曲線兩端的電壓區(qū)間選擇SOC校準點，比如說在3.5V時，對應的電量增量近乎為0，說明3.5V與電量（或SOC）的一一對應關(guān)系非常明顯，因此在3.5V及以上的電壓，適合用來作為SOC的校準點。那么對圖2和圖3進行分析，也會得到同樣的結(jié)論，這跟上一篇文章中的SOC校準點的選擇不謀而合。

其中，安徽的優(yōu)旦科技在其官網(wǎng)中，提到利用上述方法進行SOC的校準，當然也可以用來進行SOH估計（至于如何用來進行SOH估計，后續(xù)文章會詳細展開講）

不需要校準設(shè)備的判定標準

并不是所有的設(shè)備都需要進行校準。

判斷設(shè)備不需要校準的標準：

1）判斷設(shè)備的使用用途；

例如，一些輔助設(shè)備不需要校準，比如破碎機。

2）設(shè)備應用于不同的測量方法時對結(jié)果的影響程度；

例如環(huán)境溫度對潤滑油黏度測試的結(jié)果影響很小，此時監(jiān)控房間溫度的溫度計無需校準。

3）設(shè)備校準帶來的貢獻對測量結(jié)果總的不確定度影響程度；

例如對結(jié)果不確定度貢獻值＜10%的設(shè)備，不需要進行校準。

4）是否為用于直接測量看數(shù)據(jù)結(jié)果的設(shè)備；

例如實驗室用的放大鏡不需要校準。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6規(guī)定：

在下列情況下，測量設(shè)備應進行校準：

—當測量準確度或測量不確定度影響報告結(jié)果的有效性；和（或）

—為建立報告結(jié)果的計量溯源性，要求對設(shè)備進行校準。

RB/T 214-2017中4.4.3規(guī)定：

檢驗檢測機構(gòu)檢驗檢測結(jié)果、抽樣結(jié)果的準確性或有效性有影響或計量溯源性有要求的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備有計劃地實施檢定或校準。某PH計使用單位審核時被提出如下問題：PH計需要三點校正，2點是不夠的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三點是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個緩沖液呢?該如何確定?
1、pH采第三點校正是多少，主要還是取決于你的樣品情況。正如上文所說，校準溶液從pH1.68~12.46有許多種，根據(jù)樣品終PH值范圍決定選用合適的校準溶液。我們常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的樣品更偏近于堿性，則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別，有的要求按順序校準，有的則沒有要求，儀器會自動識別，需要參見相關(guān)儀器使用說明書。



2、不管是什么樣的pH計，pH=7這個點是校正的，而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。

做校正時從7.0開始，選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關(guān)，使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點就可以滿足要求，如果對其要求很高，才考慮第三點的。有些儀器能校正三點，有模式可選，可直接用該模式。有些沒有的，一般是采用兩點兩點校對，即校對兩次。



3、我們通常用的是7，4，10的校準次序。先校酸后校堿。

那么閑置了很久的PH計，而且電極也沒放在保護液里，要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什么?標準校正液要怎么配?使用PH計要注意些什么細節(jié)呢?1、pH玻璃電極的貯存

短期：貯存在pH=4的緩沖溶液中；
長期：貯存在pH=7的緩沖溶液中。

2、pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長?？捎肅Cl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時，可用5%HF溶液浸10～20分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應遲緩，膜電阻高，斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層，經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層，則電極的壽命幾乎是無限的。

4、參比電極的貯存

銀-氯化銀電極好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀，并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。

5、參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解決：
(1)浸泡液接界：用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液，加熱至60～70℃，將電極浸入約5cm，浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。

(2)氨浸泡：當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈，液放空后浸入氨水中10～20分鐘，但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈，重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

(3)真空方法：將軟管套住參比電極液接界，使用水流吸氣泵，抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界，除去機械堵塞物。

(4)煮沸液接界：銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，應將電極冷卻到室溫。

(5)當以上方法均無效時，可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH計使用

（1）將電極從電極保護液中取出沖洗干凈，用無塵紙吸干后置于待測溶液中(待測液一定要沒過電極泡)，按開機鍵打開pH計，pH計自動進入測定界面，然后按“measure save/print”鍵，等待讀數(shù)穩(wěn)定后即可讀數(shù)。

（2）pH計使用完后，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。

2、pH計的校準

（1）將pH值分別為4.01，7.00，10.01的標準緩沖液轉(zhuǎn)移到潔凈干燥的50mL小燒杯中。

（2）按開機鍵打開pH計，將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為4.01的標準緩沖液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界面，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標準液的pH值。接著按“calibrate”鍵進入CAL.2界面。

（3）將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為7.00的標準緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標準液的pH值。然后按“calibrate”鍵進入CAL.3界面。

（4） 將電極沖洗干凈用無塵紙吸干后置于pH為10.01的標準緩沖液中，等待讀數(shù)穩(wěn)定且讀數(shù)前面的光標閃爍時，按“數(shù)字編輯”鍵，調(diào)節(jié)pH計讀數(shù)到標準液的pH值。

（5）按“measure save/print”鍵保存校正結(jié)果，得出三點校準后的直線斜率。若直線斜率在100±3范圍內(nèi)，且測定另外兩個標準緩沖液的pH值在±0.3的范圍內(nèi)，則此次校準有效。否則需重新校準。

（6）使用完標準緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。
當所測的溶液pH值在小范圍內(nèi)時(如3-8)，可以只用pH為4.01和7.00的兩種標準緩沖液校準。
校準完成后，若pH計使用頻繁，每2天校準一次。
如遇到下列情況，pH計需要重新校準：
a.電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時。
b.測量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液后。
c.換過電極后。



注意


1、電極不用時，充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換，一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。

2、測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。

3、清洗電極后，不要用無塵紙擦拭玻璃膜，而應用無塵紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。

4、測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，當外參比液少于1/3時，應及時添加，避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。

5、電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。

6、嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

7、pH標準緩沖液應密封保存在干燥的地方。

8、轉(zhuǎn)移出來的標準緩沖液盛在潔凈干燥的容器中，每次校準時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干， 防止標準緩沖液被污染稀釋，使用完標準緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方，以備多次使用。當發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標準緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。

由于各品牌pH計的操作略有不同，具體操作及維護指南請參見品牌推薦的方式。電極種類繁多，可針對樣品選擇合適的電極，本文僅針對普通玻璃電極做簡單的介紹。

7月14日上午，我中心特邀省計量院老師對中心檢驗檢測儀器設(shè)備進行了檢定/校準，包括箱式電阻爐、液相色譜儀、氣相色譜儀、紫外分光光度計、卡爾費休水分測定儀等12臺儀器設(shè)備?！皻v史上每一次的知識大爆炸，后面都有技術(shù)的迭代更新”。功率計的測量方法也不例外，隨著功率傳感器技術(shù)的進步，舊的測量方式已被推陳出新，下面請跟隨陳老師一起，學習新測量技術(shù)。



功率計主要的計量校準項目，是被檢功率計的功率測量精度；過去傳統(tǒng)計量方法是在被檢功率計關(guān)閉修正因子狀態(tài)下，與功率標準的測量值比較，給出新的修正因子表，導入刷新原有功率計修正因子表；隨著功率傳感器技術(shù)的進步，新的校準和修正方法如下：

修正因子數(shù)據(jù)表校準更新方法



R&S功率傳感器，內(nèi)置修正因子數(shù)據(jù)表和附加修正數(shù)據(jù)表，其它廠商的新一代USB功率傳感器一般也采用這種方式；

功率測量時，通過頻率設(shè)置選擇修正因子，不可關(guān)閉，傳統(tǒng)方法中關(guān)閉修正因子的步驟無法實現(xiàn)；

功率傳感器的標準修正因子數(shù)據(jù)表存儲在加密保護區(qū)(EEPROM)，只能通過本公司的功率標準和軟件進行校準讀寫刷新，計量單位從儀器公司購置功率標準，例如R&S NRPC及軟件，可以刷新該公司功率傳感器存儲區(qū)中的修正因子表；

如果計量校準中采用的功率標準與被檢功率傳感器來自不同生產(chǎn)商，只能將與功率標準比對的誤差表，導入功率傳感器的附加修正數(shù)據(jù)表(閃存存儲)并默認激活。功率傳感器的附加修正數(shù)據(jù)表是公開的，生產(chǎn)商會提供相應軟件工具，例如R&S NRP-toolkit。功率傳感器計量校準時，不建議采用上述刷寫修正因子的方法，建議采用“合格判定”：



根據(jù)功率傳感器（探頭）的指標手冊給出的不確定度范圍；



計量時參考功率標準的測量值與被檢功率計測量值的差值作為檢測結(jié)果；



檢測結(jié)果在測量不確定度范圍之內(nèi)，則此探頭通過合格判定，無需修改數(shù)據(jù)和刷寫修正因子表，因為測量不確定度范圍內(nèi)的修正因子數(shù)據(jù)刷新毫無意義；



如果超出不確定度指標范圍，建議返廠維修或校準；



對于測量值超差而并未損壞的傳感器，也可以刷寫修正因子或附加修正數(shù)據(jù)表，校準被校傳感器。

金相顯微鏡校準流程：

1、物鏡的檢查

安裝物鏡，將0、01mm千分尺放在工作臺上并夾緊;旋轉(zhuǎn)對焦旋鈕，將焦點調(diào)整到千分尺中間，視野管理中心會清晰顯示。此時用百分表的探頭接觸控制臺表層，對準儀表零位;再次轉(zhuǎn)動焦點，將焦點調(diào)整到千分尺邊緣，使視野邊緣清晰成像?？窗俜直恚钶^大的是這個物鏡的場曲偏差，其他物鏡類推校正。

物鏡場曲偏差指標值如下:10X。2、物鏡放大的校準

安裝10X規(guī)格目鏡和被檢物鏡，將0、01mm規(guī)格千分尺放在工作臺上并夾緊。測時千分尺應與目鏡中的分劃板一致，其偏移量測量為放大倍率的偏差。其他物鏡類比標定，偏差小于5%。

3、目鏡分度盤的精度

用分劃板的目鏡擰下相機鏡頭，將分劃板放在顯示器的工作臺上，調(diào)整鏡頭焦距;調(diào)整控制臺，使分劃板的直線與萬工線垂直滑軌的行程排列平行，并設(shè)置零位，每隔20格測量一次，直到第100格，偏差不超過5um。

4、物鏡顯像清楚范疇

用被測物鏡和10X目鏡聚焦千分尺或金相試樣，使圖像清晰。當視野管理的中心圖像清晰時，所測量的視野中清晰類別的偏差不小于60%。

5、各物鏡相對性于目鏡的格值

安裝被測儀器設(shè)備的10X目鏡，將0、01mm標準千分尺(強烈建議使用任何0、01mm千分尺)放在工作臺上并夾緊;調(diào)整千分尺刻度中心線與儀器設(shè)備目鏡分劃板中心線之間的平行平面，讀取目鏡分劃板I刻度中包含的千分尺N刻度數(shù)。這個物鏡相對于目鏡的網(wǎng)格值為:C = N/I * 0、01mm其他物鏡的網(wǎng)格值以此類推修正。

為推進校準實驗室認可工作，不斷提升校準實驗室能力水平，中國合格評定國家認可（CNAS）秘書處于2022年6月29日至30日以網(wǎng)絡(luò)直播的形式組織舉辦了校準實驗室認可宣貫培訓。本次培訓主要針對意向申請或已獲CNAS認可的校準實驗室，2300多名來自全國各地的校準實驗室及相關(guān)機構(gòu)的質(zhì)量管理人員、技術(shù)人員參加了培訓。

CNAS副秘書長肖良在培訓啟動會上指出，為了深入貫徹新發(fā)展理念，推動發(fā)展，更好地服務(wù)雙循環(huán)新發(fā)展格局和建設(shè)全國統(tǒng)一大市場，更好地落實市場監(jiān)管總局局長羅文關(guān)于“要聚焦主責主業(yè)，在強化市場監(jiān)管、服務(wù)經(jīng)濟社會發(fā)展上帶好頭作表率”的指示精神，落實田世宏副局長在今年6月9日世界認可日上的講話要求，根據(jù)常態(tài)化防控的需要，CNAS秘書處安排組織了本次線上培訓，這是CNAS服務(wù)認可對象，履行社會責任的重要舉措。肖良還介紹了CNAS概況及新動態(tài)，探討了認可工作面臨的新形勢新要求，強調(diào)要進一步發(fā)揮認可作用，規(guī)范校準行業(yè)的健康發(fā)展。

本次培訓邀請了中國計量協(xié)會秘書長王曉冬對我國計量校準行業(yè)動態(tài)進行了分析。CNAS校準實驗室認可部負責人對校準實驗室認可政策和發(fā)展趨勢進行了解讀。CNAS相關(guān)工作人員和技術(shù)詳細講解了校準實驗室認可新技術(shù)要求和關(guān)鍵技術(shù)要素，并對參加培訓人員反映集中的問題進行了解答，幫助各校準實驗室、各相關(guān)人員加深對認可要求的理解，進一步提升校準實驗室認可的有效性和一致性。

在培訓滿意度調(diào)查中，參加培訓人員對本次培訓給予了高度評價，紛紛表示要將培訓所學所獲運用到實際工作中，不斷提升本實驗室的質(zhì)量管理和能力水平，與CNAS共同推動校準行業(yè)的發(fā)展。

氣動量儀儀器校準方法：

1、氣動量儀:使用前，應清除氣動表和支架表面的灰塵和油漬，保持清潔;3.2氣動內(nèi)徑測量頭和校準的調(diào)整:

2、計算上下限校對軌距的范圍:上限校對軌距為25.0276mm-下限校對軌距為24.9701mm=0.0575mm，取整數(shù)58μ為μ值。

3、然后計算標尺的數(shù)值范圍:標尺的小刻度為2μ，上下限刻度規(guī)的量程為58μ，標尺的量程為29格。4、打開進氣閥，插入下限校準量規(guī)24.9701毫米、，使噴嘴位于校準量規(guī)寬度的中間。將刻度表旋轉(zhuǎn)360度，調(diào)節(jié)零位旋鈕，使浮標處于下限位置，將紅色光標箭頭移至浮標處，與浮標平齊，標記24.9701mm;取下下限刻度規(guī)，插入上限刻度規(guī)，將刻度規(guī)旋轉(zhuǎn)360度，使浮標處于上限位置，將紅色光標箭頭移至浮標處與浮標平齊，如有偏差，標記25.0276mm，將放大旋鈕調(diào)至上限位置的反方向，即浮標在上限位置上方。調(diào)節(jié)放大旋鈕，使浮標低于上限位置，然后用調(diào)零旋鈕調(diào)節(jié)到上限位置。用上下限刻度規(guī)反復調(diào)整零位和放大旋鈕，使浮標處于“+28”和“-30”的位置。

5、校準:氣動壓力表在使用前需要進行校準。校準方法是用上限校準規(guī)檢查浮標的上限位置是否與25.0276mm的標記一致，用下限校準規(guī)檢查浮標的下限位置是否與24.9701mm的標記一致，如果一致，則合格，可以使用。如果沒有，按照3.2.3中的步驟進行調(diào)整，直到合格為止。

前言：計量器具在藥品的生產(chǎn)過程中，有比較廣泛的應用。本文僅就計量器具如何分類及其校準周期的確定粗略地談些自己的看法。
1、 目的
建立計量器具分類管理、校準周期管理體系。
2、 范圍
適用于公司計量器具的分類及周期管理。
3、 參考文件
3.1 《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（衛(wèi)生部令第79號，2010版）
4、 職責
4.1 計量人員：負責起草及修訂本文件。
4.2 質(zhì)量部、質(zhì)量控制部和生產(chǎn)部負責本規(guī)程的審核。
4.3 質(zhì)量負責人負責本規(guī)程的批準。
5、 程序
5.1 計量器具的分類方法
5.1.1 結(jié)合“中華人民共和國計量法”及“計量法實施細則”對計量器具進行分類；
5.1.2 依據(jù)計量器具的質(zhì)量、性能及本公司的實際情況，按照使用地點、使用要求和頻繁程度，對其進行風險評估，依據(jù)風險評估的結(jié)果對計量器具進行分類。
5.2 計量器具風險評估方法
5.2.1 風險級數(shù)（R）： R= x*y*z
其中，x：對工藝管理的影響；y：對物料產(chǎn)品檢測的影響；z：對安全方面的影響。
5.2.2 x、y、z的風險評估評分標準見表1：x、y、z 的風險評估評分標準。