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鈀碳含量測(cè)定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi),放入干燥箱,110℃干燥1小時(shí),取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調(diào)壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號(hào)石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無(wú)色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內(nèi)110℃干燥1小時(shí)。取出放入干燥器冷卻0.5小時(shí)稱重,直至恒重。
加氫催化劑如雷尼鎳等都是超細(xì)金屬小顆粒,比表面積都很大,暴露在空氣中都很容易自燃,用的時(shí)候要小心,速度要快,不過(guò)濕鈀炭很安全,不容易著火,但是用量得多一點(diǎn)。
鈀對(duì)氫具有特的透過(guò)性能,但其機(jī)械性能較差,在高溫下容易氧化,再結(jié)晶溫度低,易使鈀管變形、脆化,純鈀不能作為透過(guò)膜。將IB族、III族元素加入鈀中,制備出了一種能提高鈀力學(xué)性能的鈀合金。鈀碳在乙醇負(fù)壓抽入高壓釜或倒入高壓釜,然后加入乙醇洗滌容器,然后進(jìn)入釜,反應(yīng)結(jié)束后的物料通過(guò)過(guò)濾器回收鈀碳,反應(yīng)釜可用反應(yīng)溶劑洗滌,經(jīng)過(guò)濾器回收鈀碳。有的學(xué)習(xí)過(guò)程還沒(méi)有辦法理解,只能一步一步的跟前輩學(xué)習(xí)。
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