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鈀碳含量測定
取供試品約5g置于250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液(1∶1)煮沸10分鐘清洗其表面。再用水煮沸洗滌三次。將表面處理好的供試品轉移到稱量瓶內,放入干燥箱,110℃干燥1小時,取出放入干燥器中,放冷至室溫。精密稱取處理好的供試品1.0g,置于250ml燒杯中,加入20ml稀王水,置于帶調壓器的電爐上加熱至近沸,直至供試品全部溶解,再繼續(xù)加熱,使溶液體積濃縮至約5ml,然后分三次加入濃鹽酸(每次4ml),分別蒸至近干,加入14ml 10%氯化鈉溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)鹽酸溶液,在攪拌下緩慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四號石英砂芯漏斗抽濾,用7%(V/V)鹽酸溶液洗滌至濾液無色,再用水洗滌至濾液呈中性。將石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱內110℃干燥1小時。取出放入干燥器冷卻0.5小時稱重,直至恒重。
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對于鈀碳,根據其來源和形態(tài)特征的不同,相應的回收方法也不同。目前較為科學的基本方法有三個:即一、電槽內電解法,使其變成溶液后通直流電,鈀離子往負極集聚后還原為單質鈀;二、離子交換法。 通過強酸氧化后過濾,再利用強還原劑還原出純鈀;三、高溫燒焙浸出法,高溫熔解雜質,后對剩余物以強酸提取分離,再以氨類還原劑進一步還原為單質鈀。
為了得到純度更高的單質,或從降低成本考慮,以上方法可以采取其中二種同時使用,沒有固定和一成不變的方法,事物發(fā)展如此,技術的改進和發(fā)展同樣如此。
種是焙燒浸出的方法,這種鈀碳回收的方法是將廢鈀碳,用高溫焙燒一個小時左右。然后,用1:1比例的鹽酸和硝酸。浸泡一個半小時左右。等到溶液酸堿度為一左右的時候。這時候開始用聯(lián)氨還原。然后放在石英坩堝里面,用高溫再次焙燒,這個時候就要獲得提純過后的鈀。
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回收利用在我們國家,黑色和有色金屬回收利用率的主要品種價值已經熟悉,并逐漸形成一種自下而上的回收系統(tǒng)。然而,稀釋貴金屬復蘇通常是被遺忘在角落里。事實上,稀有貴金屬的回收具有重要的現實意義和國家戰(zhàn)略意義。
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