TEBA是以氯芐、三乙胺為主要原料在溶劑發(fā)生季胺化加成反應而得,常采用常壓法生產,對設備無特殊要求。為了提高產率,需要選擇具有極性的非質子性溶劑,但同時還要考慮溶劑的沸點、毒性、溶解性、價格等因素,及溶劑對原料氯芐和三乙胺、產品TEBA的溶解性。采用原料氯芐比三乙胺稍過量的配比,更經濟。為了降低成本需要溶劑套用,多次套用后進行蒸餾或活性炭處理后使用。對產品采取一系列的后處理措施,以提高產品質量。
一種1,2,3-三氯丙烷轉化2,3-二氯丙烯中的催化劑及應用方法,催化劑為芐基三乙基氯化銨,純度大于80%~99%。將計量后的三氯丙烷2.5噸投入至反應釜內,按三氯丙烷投入量2.5噸加催化劑芐基三乙基氯化銨大于或等于10公斤加入反應釜內,加熱升溫至40-80度,慢慢加入燒堿;再升溫到50-100度,穩(wěn)定保溫反應50-100分鐘,在穩(wěn)定保溫過程中全回流,穩(wěn)定保溫結束后開始出料,收集。將收集的餾份靜置,將水層排往污水池,將粗2,3-二氯丙烯純化。本方法催化劑含量99%以上是的催化效果。此工藝反應三氯丙烷的轉化率100%,收率92-94%。
中文名稱:芐基三乙基氯化銨
英文名稱:Benzyl Triethyl Ammonium Chloride
CAS號:56-37-1
分子式:C13H22ClN
分子量:227.7735
制備
將氯化芐、三乙胺、丙酮加入反應鍋,在63-64℃回流8小時。緩緩降至15℃,過濾,濾餅用丙酮洗滌,干燥,得TEBA。收率68.9%。
將346.5克三乙胺、413.5克節(jié)氯和乙酸乙醋置于238.6克二甲基甲酞胺(DMF)中回流1小時,在80℃加300克苯,使銨鹽沉淀。吸濾,用苯洗滌,真空干燥得648克,純度98.1%。
也可將25克三乙胺和30克芐氯置于120克二氯乙烷中回流2小時,即得52.6克產物芐基三乙基氯化銨(TEBA)。
生產方法?將氯化芐、三乙胺、丙酮加入反應鍋,在63-64℃回流8小時。緩緩降至15℃,過濾,濾餅用丙酮洗滌,干燥,得TEBA。收率68.9%。
芐基三乙基氯化銨是一種季銨鹽又稱四級銨鹽,與無機鹽性質相似,易溶于水,水溶液能導電。主要用途:有機合成的相轉移催化劑,高分子聚合的固化促進劑,電子工業(yè)的有機電解質,油田化學劑,分子篩模板劑,相變蓄冷材料,液相色譜分析試劑,表面活性劑、除垢劑、吸附劑、驅油劑等。
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